對于裝配有內(nèi)燃機或渦輪機的車輛、建筑機械、船舶、飛機等器械設(shè)備而言，發(fā)動機潤滑油在潤滑、冷卻、清潔和防銹過程中起到十分重要的作用。由于潤滑油會在使用過程中發(fā)生變質(zhì)，從而造成潤滑性能下降、發(fā)動機內(nèi)部出現(xiàn)磨損，進而縮短發(fā)動機使用壽命并引發(fā)潛在故障。出于物理受壓、高溫應(yīng)力、金屬磨損顆粒及滲入燃料污染等影響，機油成分及其添加劑會分解或產(chǎn)生化學變化，從而導致潤滑油變質(zhì)。因此，建議對潤滑油完全使用壽命實施分析，評估其質(zhì)量、實用性和剩余使用期限?？墒褂枚囝悆x器實現(xiàn)上述分析。

發(fā)動機潤滑油變質(zhì)常見原因

• 使用FTIR實施潤滑油變質(zhì)分析

•  

• 使用GC進行潤滑油中稀釋燃油含量分析

•  

• 添加劑元素、磨損金屬分析

• SPM技術(shù)實現(xiàn)潤滑表面的觀測

1. 潤滑油變質(zhì)分析及添加劑分析

潤滑油的FTIR、GC和ICP-MS分析
 

使用緊湊型FTIR實施潤滑油變質(zhì)分析

FTIR分光光度計

適用方法

潤滑油狀態(tài)監(jiān)測（ASTM E2412/D7418/D7414/D7415/D7412）

 

• 根據(jù)ASTM E2412，使用FTIR實施潤滑油質(zhì)變分析

• 使用FTIR ATR法測定發(fā)動機機油中的碳灰

使用GC法快速分析發(fā)動機潤滑油的中稀釋燃油的含量

氣相色譜儀

應(yīng)用方法

發(fā)動機潤滑油的稀釋燃油含量分析（ASTM D3524/D3525/D7593）

 

• 依照ASTM D7593方法，測定發(fā)動機機油中柴油的稀釋率

• 依照ASTM D7593方法，測定發(fā)動機機油中汽油的稀釋率

• 依照ASTM D3524方法，測定發(fā)動機機油中柴油的稀釋率

• 依照ASTM D3525方法，測定發(fā)動機機油中汽油的稀釋率

使用ICP-AES分析廢舊潤滑油中的添加劑元素、磨損金屬和污染物

ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀

適用方法

針對潤滑油中元素的分析（ASTM D4951/D5185）

• 根據(jù)ASTM D5185要求，對廢舊潤滑油中的添加劑元素、磨損金屬和污染物進行分析

• 根據(jù)ASTM D4951要求，對潤滑油中的添加元素進行分析

　海報下載　

可以下載一張海報，詳細介紹潤滑油劣化分析和添加劑分析的一些示例。

• 利用多種分析儀器對潤滑油變質(zhì)的詳細分析

［摘要］
發(fā)動機潤滑油在車輛、工程機械、船舶、飛機和其他內(nèi)燃機或渦輪發(fā)動機設(shè)備的潤滑、冷卻、清潔和防銹方面發(fā)揮著重要作用。隨著潤滑油使用性能的惡化，其潤滑性能將下降，發(fā)動機內(nèi)部可能產(chǎn)生磨損，從而導致使用壽命縮短和潛在故障。由于物理和熱反應(yīng)引起的油組分和添加劑的分解和化學變化，以及金屬磨損顆粒和混合燃料的污染，潤滑油會變質(zhì)。因此，建議在潤滑油的整個使用壽命內(nèi)對其進行分析，以評估其質(zhì)量、效用和剩余使用壽命。這些分析可通過多種儀器完成，包括FTIR、GC和ICP-AES。

［標準］
ASTM E2412-10、 ASTM D7593-14、 ASTM D5185-18、 ASTM D4951-14
ASTM E2412-10、 ASTM D7593-14、 ASTM D5185-18、 ASTM D4951-14

2. 潤滑油的分析應(yīng)用

通過SPM實現(xiàn)潤滑表面的可視化

發(fā)動機油等潤滑油通過在基礎(chǔ)油中添加添加劑來提高性能。添加劑在滑動部位的金屬表面形成吸附膜（摩擦膜），減少摩擦和磨損，但是通常很難對潤滑油形成的薄膜進行分析。因此，在潤滑油開發(fā)時，為了確定添加劑的種類及其濃度，有時需要反復進行實車試驗和發(fā)動機試驗等設(shè)備試驗，時間和成本消耗成為一項重要課題。

高分辨率掃描探針顯微鏡SPM-8100FM僅需500μL潤滑油，即可以分子分辨率分析與潤滑油接觸的金屬表面。用實驗室規(guī)模的材料試驗代替開發(fā)初期的篩選，有望成為一種加快潤滑油開發(fā)的新方法。

添加劑作用的示意圖

對SPM的期望

高分辨率掃描探針顯微鏡SPM-8100FM

• 使用SPM-8100FM分析潤滑油在氧化鐵表面形成的磷酸酯吸附膜

• 使用SPM-8100FM分析潤滑油在氧化鐵表面形成的油性添加劑吸附膜

分析示例-潤滑油形成的磷酸酯吸附膜的結(jié)構(gòu)分析-

分子結(jié)構(gòu)　（a）PAO、（b）磷酸酯

使用掃描探針顯微鏡SPM-8100FM，獲取表面形貌圖像（XY）及Z-X截面的Δf映射圖像，可以在分子水平上對潤滑油中添加劑形成的吸附膜進行結(jié)構(gòu)評價。

下面將介紹采用調(diào)頻模式的新一代掃描探針顯微鏡SPM-8100FM，分析氧化鐵基板上聚α烯烴基礎(chǔ)油（PAO）中磷酸酯的吸附結(jié)構(gòu)，并根據(jù)有無磷酸酯觀察吸附層是否不同。

氧化鐵膜界面的表面形狀分析

PAO

表面沒有被磷酸酯的吸附膜覆蓋，顆粒的輪廓清晰。

PAO+磷酸酯（200 ppm）

表面被磷酸酯的吸附膜薄薄地覆蓋，顆粒的輪廓不清晰。

潤滑油-氧化鐵膜界面的力學響應(yīng)分析

PAO

可以觀察層結(jié)構(gòu)。

PAO + Phosphate Ester (200 ppm)

層狀結(jié)構(gòu)的消失表明PAO分子不與氧化鐵膜表面直接接觸，而是氧化鐵膜表面被磷酸酯的吸附膜覆蓋。

Expected molecular model 1

與氧化鐵膜表面接觸的PAO分子呈并列平行排列，形成多層結(jié)構(gòu)。

Expected molecular model 2

PAO分子不與氧化鐵膜表面直接接觸，未形成層結(jié)構(gòu)。

（來源: Tribology第64卷第11號（2019）森口、粉川、辻本、笹原、大西:基于調(diào)頻原子力顯微鏡的固液界面結(jié)構(gòu)分析]

　參考文獻　
 

• S. MORIGUCHI, T. TSUJIMOTO, A. SASAHARA, R. KOKAWA & H. ONISHI：Nanometer-Scale Distribution of a Lubricant Modifier on Iron Films: A Frequency-Modulation Atomic Force Microscopy Study Combined with a Friction Test, ACS Omega, (2019).

EDX用于潤滑油的分析

相關(guān)標準

• ASTM D6481(2019) Standard Test Method for Determination of Phosphorus, Sulfur, Calcium, and Zinc in Lubrication Oils by Energy Dispersive X-ray Fluorescence Spectroscopy
  (一種用能量色散X射線熒光分析儀測定潤滑油中磷、硫、鈣和鋅的標準試驗方法)

• ASTMD7751 (2016) Standard Test Method for Determination of Additive Elements in Lubricating Oils by EDXRF Analysis
  (一種用EDXRF分析儀測定潤滑油中添加劑元素的標準試驗方法)

潤滑油元素檢測用途

• 潤滑油中殘損金屬元素的分析: 基于金屬成分的組成及在油中的積聚速度可以判定機器組件的失效周期和磨損程度，可識別潤滑油是否已經(jīng)開始分解或機械組件如發(fā)動機是否出現(xiàn)磨損以及磨損的部位。零件磨損元素主要有：Fe，Cu，Cr，Al

• 外來污染組分進行監(jiān)控：灰塵和泥土中帶入的元素：Si

• 潤滑油主要添加劑元素有：P，Zn

EDX在該應(yīng)用領(lǐng)域的特點

• 可同時測量多種元素，檢測范圍從Na~U，ppm~%

• 可直接分析潤滑油，幾乎無需樣品制備，倒入樣品杯后即可開始測量

• 測量速度快，幾分鐘內(nèi)可得到結(jié)果

應(yīng)用報告請見附件

• 廢油的定量分析

• 潤滑油中多種微量元素的X 射線熒光分析