橡膠定性分析可利用簡單快速的紅外光譜(FTIR)測定衰減全反射(ATR)。ATR法是將橡膠貼緊在棱鏡表面即可簡單得到紅外光譜,由此進行橡膠的定性分析。此外,能量色散型X射線熒光光譜儀(EDX)可以簡單、快速的進行無損元素分析。
本例為橡膠膜片的FTIR、EDX定性分析及其結果解析。
FTIR - ATR法分析
利用PIKE公司 MIRacle單反射ATR裝置的Ge棱鏡進行測定。將測定結果譜圖基線校正后,進行譜圖檢索。圖中下部譜圖為測定結果,上部譜圖為譜庫檢索結果,結果顯示樣品為含PVC(聚氯乙烯)的丁腈橡膠。(通過紅外譜圖2200 cm-1處的丁腈基,966 cm-1處=C-H超平面彎曲振動可以確認丁腈橡膠的存在,通過600 cm-1處C-Cl鍵伸縮振動可以判斷PVC的存在。由于Ge棱鏡的自吸收,700 cm-1以下范圍無法測定,導致測定結果譜圖中無法確認C-Cl峰。)
FTIR數(shù)據 測定峰(已修正)和譜庫檢索結果
EDX定性分析結果
EDX分析
上圖是同一樣品的EDX定性分析結果。分析元素范圍是Na-U,由該結果可知主要含有S、Cl、Ca、Zn。由于EDX檢出Cl,結合FTIR檢索結果可以推斷樣品中含有PVC。Ca可能是以CaCO3形式存在,因為紅外譜圖中出現(xiàn)了CaCO3特有的峰(1430 cm-1 、 880 cm-1),可進一步佐證。
綜上,考慮該橡膠膜片中含有丁腈橡膠、聚氯乙烯和碳酸鈣。
傅里葉變換紅外光譜儀
X射線熒光光譜儀